80%戊唑醇水分散粒剂的研究

2023年8月3日发(作者：)

第34卷第3期

2012年6月

世界农药

Wbrld

Pesticides ·53·

80％戊唑醇水分散粒剂的研究

李国岭，蔡军义，钱海滨，陶亚春

(江苏七洲绿色化工股份有限公司，江苏张家港215621)

摘要：通过对分散剂、湿润剂、崩解剂和填料等各种助剂的筛选，确定了80％戊唑醇水分散粒剂的最佳配方：戊唑

醇含量80％；分散剂：PO．EO嵌段聚醚5％；湿润剂：月桂醇聚氧乙烯基醚2％；崩解剂：羧甲基淀粉钠5％；高岭土 补足。试验结果表明：该产品悬浮率90％以上，崩解时间小于30

s，热贮[(54士2)℃，14

d】分解率小于3％，产品各

项指标符合水分散粒剂的要求。

关键词：戊唑醇；水分散粒剂；助剂

中图分类号：TQ450．6 文献标志码：A 文章编号：1009．6485(2012)03．0053．03

水分散粒剂是20世纪80年代兴起的农药新剂 先将戊唑醇原药和筛选的助剂等按一定比例混

型，它兼有固体制剂(粒剂和可湿性粉剂)和液剂(悬

浮剂)的优点，是当今农药剂型加工业中综合性能最

合，再经超微粉碎后，放入制粒干燥机中，经制粒

干燥后制得80％戊唑醇水分散粒剂。

全面、技术含量较高的制剂产品【l-2]。

戊唑醇属三唑类内吸性杀菌剂，可防治锈病、

1．2．2工艺路线

本水分散粒剂的制造方法采用挤压造粒法造

粒。将原药、各种助剂和填料按照比例充分混匀后

经超微粉碎制成可湿性粉剂，然后加一定比例水进

行捏合，再用挤压造粒机进行挤压造粒。此方法快

速简单，而且生产成本低。 物、人畜及有益生物安

1．2．3产品主要性能检测方法 化合物为无色晶白粉病、根腐病、麦类赤霉病、灰霉病和香蕉叶斑

病等多种病害。戊唑醇不仅具有广谱的杀菌活性，

同时兼具良好的保护和治疗作用，与其他常用的杀

菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长，对作

全，对环境基本无污染。该

体，熔点为102．乱104．7℃，20℃水

看，它可以被加工成

粒剂产品的技术开发。

1．2．3．1分散性 中溶解度O．032(g／L)。从性质来

采用量筒混合法进行，具体步骤如下：①加

98

mL去离子水于具塞量筒中(100

水分散粒剂。为此，笔者进行了80％戊唑醇水分散

mL刻度量筒)；

②称2

g样品加入量筒内；③把量筒上下颠倒10次，

每次约2

s；④记录30、60

mill时沉积物情况；⑤60

min

后再把量筒上下颠倒10次，使样品完全再分散，

静置24

h；⑥24

h后再上下颠倒量筒，记录使沉积物

1试验内容

1．1设备及原料

实验室用制粒干燥机(自制)；气流粉碎机(QS50 再分散而颠倒的次数；⑦颠倒次数低于10者通常认

型，上海化机三厂)；高效液相色谱仪(岛沣)。戊唑 为合格。

醇(含量猡8％，江苏七洲绿色化工股份有限公司生

1．2．3．2润湿性

产)；分散剂：十二烷基苯磺酸mL

342

钙、POL_-EO嵌段聚

采用刻度量筒试验法：①加500

mg／L硬

醚、马来酸．丙烯酸共聚物钠盐、木质素磺酸钠；湿

水于500

IIlL量筒中；②用称量皿快速加入1．0

g样品

润剂：十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯基醚、牛

油脂乙氧基胺盐、烷基萘磺酸钠；崩解剂：尿素、

硫酸钠、羧甲基淀粉钠；填料：高岭土、膨润土、

硅藻土、陶土。

于量筒中，不搅动；③立刻记秒表；④记录99％样

品沉入筒底的时间。

1．2．3．3崩解性

1．2试验方法

1．2．1试验步骤

采用刻度量筒试验法，于25℃下向含有90

IIlL

蒸馏水的100

mL具塞量筒中加入样品颗粒(0．5

g)，

之后夹住量筒的中部，塞住筒口，以8

r／min的速度

作者简介：李国岭(1986_-)，男，扬州大学在读硕士研究生，现于江苏七洲绿色化工股份有限公司研究生工作站从事农药水基化新剂型研究。

收稿日期：2012加2一10。

万方数据

．54．

世界农药

第34卷

一__目●__--__-__l-___-，_-lj__lj--_E---__●-___ll_●I-_●_l-●__一

绕中心旋转，直到样品在水中完全崩解。

1．3试验内容

1．2．3．4产品稳定性检测

1．3．1分散剂的筛选

80％戊唑醇水分散粒剂样品 分散性能的好坏直接影响干悬浮剂的分散和悬

将每个处理约15

g

密封于50

mL安瓿瓶中，放置在(54士2)℃恒温烘箱

浮性能。笔者通过试验对多种分散剂进行了筛选，

中，贮存14 d后取出，进行稳定性检测分析。

结果见表1。

表1分散剂的筛选试验

分散剂

十二烷基苯磺酸钙

加入量(3％)

分散性差

加入量(4％)

分散性差

加入量(5％)

加入量(7％)

分散性较差

分散性好

分散性较差

分散性一般

分散性好

P0．EO嵌段聚醚

质素磺酸钠

分散性一般

分散性差

分散性较好

分散性差

分散性较差

分散性好

分散性好

木分散性较好

马来酸．丙烯酸共聚物钠盐 分散性差

从表1可以看出，PO．EO嵌段聚醚的分散性能优

对此既要考虑崩解时间，也必须考虑崩解剂对悬浮

异，用量适宜，为此选用该分散剂进行试验。

率的影响。表4即为对崩解剂的选择试验情况。

1．3．2湿润剂的筛选

湿润剂对制剂的许多指标都会产生影响，如果

表4崩解剂的筛选试验

选择不当，会造成悬浮率的下降，所以选择不同种

类的湿润剂也非常重要。在选择了上述分散剂的基

础上，又进行了湿润剂的选择，其试验结果见表2。

表2湿润剂的筛选试

验湿润荆(2％)

润湿性

好

分散性

悬浮率糯

76

89

80

77

从表4可见，选用羧甲基淀粉钠崩解剂时，制剂

的崩解性能较好，崩解时间在30 s以内。为了最终确

十二烷基硫酸钠

月桂醇聚氧乙烯基醚

牛油脂乙氧基铵盐

较好

好

较好

好

好

定崩解剂的用量，对崩解剂用量又进行了细化试验，

结果见表5。

表5崩解剂用量的筛选试验

烷基萘磺酸盐 好 一般

从表2可以看出，4种润湿剂的湿润性均好，但

尤以月桂醇聚氧乙烯基醚的分散性和悬浮率的效果

更佳，悬浮率达到89％。为此，选择月桂醇聚氧乙

烯基醚为该制剂的湿润剂，并对其用量进行了进一

步的确定，试验结果见表3。

从表5看出，随着崩解剂用量增大，崩解时间变 化不是太大，但悬浮率有下降的趋势，故崩解剂以

5％的用量较为合适。

一一。：，。

黼一一吨好船

攀蚕

由表3可见，随着湿润剂用量的增加，制剂的悬

浮率指标发生了微妙的变化。当湿润剂用量的加大，

湿润性能越来越好，但悬浮率达到最高值后反而逐

1．3．4填料的选择

填料在配方筛选过程中容易被忽视，但它对配

方的影响也较大。通过试验发现，如果填料选择不

当，会对制剂的各项指标产生不利影响，结果见表6。

表6填料的选择试验填料 分散性 湿润性 崩解性 悬浮率／％

渐下降，故采用湿润剂2％的用量为宜。

高岭土 好

好

好

91．2

1．3．3崩解剂的筛选

对于粒状化的水分散粒剂来说，崩解性能的好

坏也是考察该制剂性能的重要指标之一。在确定了

分散剂和湿润剂的基础上，又对崩解剂进行了筛选。

膨润土

硅藻土

陶土

一般

较差

一般

差

好

一般

一般

较差

86．5

84．3

70．1

一般

万方数据 第3期

李国岭等：80％戊唑醇水分散粒剂的研究

·55·

根据表6结果，选择高岭土作为填料不仅对制 计要求。

剂的各项指标的负面影响最小，而且还有提高悬浮

率的功能。

2总

结

1．3．5优选配方的确定

水分散粒剂的制造方法很多，其中尤以挤压造

由以上试验确定80％戊唑醇水分散粒剂的最

粒法加工的粒子易崩解，制剂润湿分散性好，外观

佳配方为：戊唑醇含量80％；分散剂：PO．EO嵌段

光滑整洁，且成本较低，较易于大生产。经试验表

聚醚5％；湿润剂：月桂醇聚氧乙烯基醚2％；崩解 明温度变化对产品的影响比较小：湿度过大会使产

剂：羧甲基淀粉钠5％；高岭土补足。

品受潮，影响产品的外观和稳定性，进而影响使用

按此配方进行重复性试验，结果见表7。 效果，所以产品筛分后应立即进行包装。在包装和

试验结果表明，该优选配方的重复性良好，制 贮存运输过程中也要注意防潮。

得的80％水分散粒剂产品各项性能指标均达到设

表7优选配方的重复性试验

参考文献

所．2005年中国农药发展年会．农药质量与安全研讨会．北京：中国

【1】刘步林．农药剂型加工技术【M】．化学工业出版社，1998：10．

农业大学出版社，2005：12．14．

【2】谢毅，吴学民．农药水分散粒剂的研究进展【C】，，农业部农药检定

Study

on

80％1’ebuconazole

WAter

Dispersible

Granule

U

Guo—ling，Cm

J眦-yi，QIAN

Hai．bin，TAO

Ya—c吼

(Ji锄gsu

SeVencon血ent

Green

Chemical

Co．，Ltd．，Jiangsu，zhan舀iagang

2 1 562

1，China)

Abst瑚lct：A建cr

screening

f．or tlle

dispefsant，wetting agent，disintegrant

and

filler'me

q岖mal

f-ommla of

80％钯buconazole

water

dispe塔ible

granule(WDG)w弱es油lished

which is

80％tcbuconazolc，5％PO·EO

block

polyether

disp邮峨2％lauryl

poIyoxy甜lylcne

e眦r

wetting

age吐5％sodi砌cd，0xynlethyl

s毓h

disinte鲜mt柚d

filler f-of

me

fIest．The

expefim锄t

re蹦ts

showed that tlle

guspe璐ibility

of the fommlation w觞more

tllan

90％，disinte|尹呲ion

tiIne less

th蛆30s，柚d

decomposition

rate at

(54土2)℃×14

d less than

3％．AU

indexes ofthe

product

met the

requiremem

ofwater

dispersibIe

granuIe．

Key

words：tebucon配ole：water

dispe塔ible granule；additives

绁动。态◆：

克胜集团跻身环保评价绿色等级

最近江苏克胜集团股份有限公司凭借多年较为扎实的环保管理被列入绿色企业行列，这是该企业转型发展中难得的等级

评定等级。

为综合运用经济政策等手段促进企业环境守法，加强环境监管，根据Ⅸ长江三角洲地区企业环境行为信息公开工作实施

办法》和Ⅸ长江三角洲地区企业环境行为信息评价标准》，江苏省环保厅组织全省各地环保部门对903家重点企业进行了环境

行为信息等级评价，评价结果从优到劣分为绿、蓝、黄、红、黑五个等级。

从江苏全省重点企业环境行为信息等级评价公布的结果看，作为中国经济大省、化工强省的江苏全省只有130家企业被

列为头等的绿色企业。环保的强制性投入是农化企业经营的前置条件，国家工信部部核准新办农药原药合成企业要求环保投

入不得少于投资额的15％，对延续核准的合成企业正依此类推注重其环保等级的评定，进行越来越严格的环境监管。

【崔亚】

万方数据

2023年8月3日发(作者：)

第34卷第3期

2012年6月

世界农药

Wbrld

Pesticides ·53·

80％戊唑醇水分散粒剂的研究

李国岭，蔡军义，钱海滨，陶亚春

(江苏七洲绿色化工股份有限公司，江苏张家港215621)

摘要：通过对分散剂、湿润剂、崩解剂和填料等各种助剂的筛选，确定了80％戊唑醇水分散粒剂的最佳配方：戊唑

醇含量80％；分散剂：PO．EO嵌段聚醚5％；湿润剂：月桂醇聚氧乙烯基醚2％；崩解剂：羧甲基淀粉钠5％；高岭土 补足。试验结果表明：该产品悬浮率90％以上，崩解时间小于30

s，热贮[(54士2)℃，14

d】分解率小于3％，产品各

项指标符合水分散粒剂的要求。

关键词：戊唑醇；水分散粒剂；助剂

中图分类号：TQ450．6 文献标志码：A 文章编号：1009．6485(2012)03．0053．03

水分散粒剂是20世纪80年代兴起的农药新剂 先将戊唑醇原药和筛选的助剂等按一定比例混

型，它兼有固体制剂(粒剂和可湿性粉剂)和液剂(悬

浮剂)的优点，是当今农药剂型加工业中综合性能最

合，再经超微粉碎后，放入制粒干燥机中，经制粒

干燥后制得80％戊唑醇水分散粒剂。

全面、技术含量较高的制剂产品【l-2]。

戊唑醇属三唑类内吸性杀菌剂，可防治锈病、

1．2．2工艺路线

本水分散粒剂的制造方法采用挤压造粒法造

粒。将原药、各种助剂和填料按照比例充分混匀后

经超微粉碎制成可湿性粉剂，然后加一定比例水进

行捏合，再用挤压造粒机进行挤压造粒。此方法快

速简单，而且生产成本低。 物、人畜及有益生物安

1．2．3产品主要性能检测方法 化合物为无色晶白粉病、根腐病、麦类赤霉病、灰霉病和香蕉叶斑

病等多种病害。戊唑醇不仅具有广谱的杀菌活性，

同时兼具良好的保护和治疗作用，与其他常用的杀

菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长，对作

全，对环境基本无污染。该

体，熔点为102．乱104．7℃，20℃水

看，它可以被加工成

粒剂产品的技术开发。

1．2．3．1分散性 中溶解度O．032(g／L)。从性质来

采用量筒混合法进行，具体步骤如下：①加

98

mL去离子水于具塞量筒中(100

水分散粒剂。为此，笔者进行了80％戊唑醇水分散

mL刻度量筒)；

②称2

g样品加入量筒内；③把量筒上下颠倒10次，

每次约2

s；④记录30、60

mill时沉积物情况；⑤60

min

后再把量筒上下颠倒10次，使样品完全再分散，

静置24

h；⑥24

h后再上下颠倒量筒，记录使沉积物

1试验内容

1．1设备及原料

实验室用制粒干燥机(自制)；气流粉碎机(QS50 再分散而颠倒的次数；⑦颠倒次数低于10者通常认

型，上海化机三厂)；高效液相色谱仪(岛沣)。戊唑 为合格。

醇(含量猡8％，江苏七洲绿色化工股份有限公司生

1．2．3．2润湿性

产)；分散剂：十二烷基苯磺酸mL

342

钙、POL_-EO嵌段聚

采用刻度量筒试验法：①加500

mg／L硬

醚、马来酸．丙烯酸共聚物钠盐、木质素磺酸钠；湿

水于500

IIlL量筒中；②用称量皿快速加入1．0

g样品

润剂：十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯基醚、牛

油脂乙氧基胺盐、烷基萘磺酸钠；崩解剂：尿素、

硫酸钠、羧甲基淀粉钠；填料：高岭土、膨润土、

硅藻土、陶土。

于量筒中，不搅动；③立刻记秒表；④记录99％样

品沉入筒底的时间。

1．2．3．3崩解性

1．2试验方法

1．2．1试验步骤

采用刻度量筒试验法，于25℃下向含有90

IIlL

蒸馏水的100

mL具塞量筒中加入样品颗粒(0．5

g)，

之后夹住量筒的中部，塞住筒口，以8

r／min的速度

作者简介：李国岭(1986_-)，男，扬州大学在读硕士研究生，现于江苏七洲绿色化工股份有限公司研究生工作站从事农药水基化新剂型研究。

收稿日期：2012加2一10。

万方数据

．54．

世界农药

第34卷

一__目●__--__-__l-___-，_-lj__lj--_E---__●-___ll_●I-_●_l-●__一

绕中心旋转，直到样品在水中完全崩解。

1．3试验内容

1．2．3．4产品稳定性检测

1．3．1分散剂的筛选

80％戊唑醇水分散粒剂样品 分散性能的好坏直接影响干悬浮剂的分散和悬

将每个处理约15

g

密封于50

mL安瓿瓶中，放置在(54士2)℃恒温烘箱

浮性能。笔者通过试验对多种分散剂进行了筛选，

中，贮存14 d后取出，进行稳定性检测分析。

结果见表1。

表1分散剂的筛选试验

分散剂

十二烷基苯磺酸钙

加入量(3％)

分散性差

加入量(4％)

分散性差

加入量(5％)

加入量(7％)

分散性较差

分散性好

分散性较差

分散性一般

分散性好

P0．EO嵌段聚醚

质素磺酸钠

分散性一般

分散性差

分散性较好

分散性差

分散性较差

分散性好

分散性好

木分散性较好

马来酸．丙烯酸共聚物钠盐 分散性差

从表1可以看出，PO．EO嵌段聚醚的分散性能优

对此既要考虑崩解时间，也必须考虑崩解剂对悬浮

异，用量适宜，为此选用该分散剂进行试验。

率的影响。表4即为对崩解剂的选择试验情况。

1．3．2湿润剂的筛选

湿润剂对制剂的许多指标都会产生影响，如果

表4崩解剂的筛选试验

选择不当，会造成悬浮率的下降，所以选择不同种

类的湿润剂也非常重要。在选择了上述分散剂的基

础上，又进行了湿润剂的选择，其试验结果见表2。

表2湿润剂的筛选试

验湿润荆(2％)

润湿性

好

分散性

悬浮率糯

76

89

80

77

从表4可见，选用羧甲基淀粉钠崩解剂时，制剂

的崩解性能较好，崩解时间在30 s以内。为了最终确

十二烷基硫酸钠

月桂醇聚氧乙烯基醚

牛油脂乙氧基铵盐

较好

好

较好

好

好

定崩解剂的用量，对崩解剂用量又进行了细化试验，

结果见表5。

表5崩解剂用量的筛选试验

烷基萘磺酸盐 好 一般

从表2可以看出，4种润湿剂的湿润性均好，但

尤以月桂醇聚氧乙烯基醚的分散性和悬浮率的效果

更佳，悬浮率达到89％。为此，选择月桂醇聚氧乙

烯基醚为该制剂的湿润剂，并对其用量进行了进一

步的确定，试验结果见表3。

从表5看出，随着崩解剂用量增大，崩解时间变 化不是太大，但悬浮率有下降的趋势，故崩解剂以

5％的用量较为合适。

一一。：，。

黼一一吨好船

攀蚕

由表3可见，随着湿润剂用量的增加，制剂的悬

浮率指标发生了微妙的变化。当湿润剂用量的加大，

湿润性能越来越好，但悬浮率达到最高值后反而逐

1．3．4填料的选择

填料在配方筛选过程中容易被忽视，但它对配

方的影响也较大。通过试验发现，如果填料选择不

当，会对制剂的各项指标产生不利影响，结果见表6。

表6填料的选择试验填料 分散性 湿润性 崩解性 悬浮率／％

渐下降，故采用湿润剂2％的用量为宜。

高岭土 好

好

好

91．2

1．3．3崩解剂的筛选

对于粒状化的水分散粒剂来说，崩解性能的好

坏也是考察该制剂性能的重要指标之一。在确定了

分散剂和湿润剂的基础上，又对崩解剂进行了筛选。

膨润土

硅藻土

陶土

一般

较差

一般

差

好

一般

一般

较差

86．5

84．3

70．1

一般

万方数据 第3期

李国岭等：80％戊唑醇水分散粒剂的研究

·55·

根据表6结果，选择高岭土作为填料不仅对制 计要求。

剂的各项指标的负面影响最小，而且还有提高悬浮

率的功能。

2总

结

1．3．5优选配方的确定

水分散粒剂的制造方法很多，其中尤以挤压造

由以上试验确定80％戊唑醇水分散粒剂的最

粒法加工的粒子易崩解，制剂润湿分散性好，外观

佳配方为：戊唑醇含量80％；分散剂：PO．EO嵌段

光滑整洁，且成本较低，较易于大生产。经试验表

聚醚5％；湿润剂：月桂醇聚氧乙烯基醚2％；崩解 明温度变化对产品的影响比较小：湿度过大会使产

剂：羧甲基淀粉钠5％；高岭土补足。

品受潮，影响产品的外观和稳定性，进而影响使用

按此配方进行重复性试验，结果见表7。 效果，所以产品筛分后应立即进行包装。在包装和

试验结果表明，该优选配方的重复性良好，制 贮存运输过程中也要注意防潮。

得的80％水分散粒剂产品各项性能指标均达到设

表7优选配方的重复性试验

参考文献

所．2005年中国农药发展年会．农药质量与安全研讨会．北京：中国

【1】刘步林．农药剂型加工技术【M】．化学工业出版社，1998：10．

农业大学出版社，2005：12．14．

【2】谢毅，吴学民．农药水分散粒剂的研究进展【C】，，农业部农药检定

Study

on

80％1’ebuconazole

WAter

Dispersible

Granule

U

Guo—ling，Cm

J眦-yi，QIAN

Hai．bin，TAO

Ya—c吼

(Ji锄gsu

SeVencon血ent

Green

Chemical

Co．，Ltd．，Jiangsu，zhan舀iagang

2 1 562

1，China)

Abst瑚lct：A建cr

screening

f．or tlle

dispefsant，wetting agent，disintegrant

and

filler'me

q岖mal

f-ommla of

80％钯buconazole

water

dispe塔ible

granule(WDG)w弱es油lished

which is

80％tcbuconazolc，5％PO·EO

block

polyether

disp邮峨2％lauryl

poIyoxy甜lylcne

e眦r

wetting

age吐5％sodi砌cd，0xynlethyl

s毓h

disinte鲜mt柚d

filler f-of

me

fIest．The

expefim锄t

re蹦ts

showed that tlle

guspe璐ibility

of the fommlation w觞more

tllan

90％，disinte|尹呲ion

tiIne less

th蛆30s，柚d

decomposition

rate at

(54土2)℃×14

d less than

3％．AU

indexes ofthe

product

met the

requiremem

ofwater

dispersibIe

granuIe．

Key

words：tebucon配ole：water

dispe塔ible granule；additives

绁动。态◆：

克胜集团跻身环保评价绿色等级

最近江苏克胜集团股份有限公司凭借多年较为扎实的环保管理被列入绿色企业行列，这是该企业转型发展中难得的等级

评定等级。

为综合运用经济政策等手段促进企业环境守法，加强环境监管，根据Ⅸ长江三角洲地区企业环境行为信息公开工作实施

办法》和Ⅸ长江三角洲地区企业环境行为信息评价标准》，江苏省环保厅组织全省各地环保部门对903家重点企业进行了环境

行为信息等级评价，评价结果从优到劣分为绿、蓝、黄、红、黑五个等级。

从江苏全省重点企业环境行为信息等级评价公布的结果看，作为中国经济大省、化工强省的江苏全省只有130家企业被

列为头等的绿色企业。环保的强制性投入是农化企业经营的前置条件，国家工信部部核准新办农药原药合成企业要求环保投

入不得少于投资额的15％，对延续核准的合成企业正依此类推注重其环保等级的评定，进行越来越严格的环境监管。

【崔亚】

万方数据